毛细管色谱柱的分类及特点
毛细管色谱柱, 因其柱芯是中空的,也称之为开管柱。毛细管色谱柱**的特点除了“细”之外就是“空”。毛细管色谱柱是在填充色谱柱的基础上发展而来,它各方面的性能都比填充柱高出许多,相较于实验室也经常用到的填充柱,毛细管柱口径更小细,有效地解决了柱内扩散效应,分离度高,使得锋形尖锐,效果更加明显。同时,毛细管色谱柱的柱效更高,分离性能好,可一次分离多个组分,柱容量小,通常情况要分流进样。
毛细管柱柱效高、出峰快的特点在使用气相色谱仪、液相色谱仪的分离分析实验中得到广泛的运用,包括检测大气及环境污染物质、生物试样、食品、矿物燃料、宇宙物质和一些无机物及金属有机物等。
毛细管色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝等组成,其两端的柱接头内装有筛板。毛细管色谱柱大体可以分为开管型毛细管柱及填充型毛细管柱这两种类型。
开管型毛细管柱的渗透性好,分析速度快。因无涡流扩散项,且传质阻力小,所以柱效极高,理论板数可达106。但因其柱容量低,进样量少,常需采用分流器进行分流进样。空心毛细管柱又可分为涂壁空心柱、涂载体空心柱、多孔层空心柱这三种:
(1)涂壁空心柱是将固定液涂在经过预处理的毛细管内壁上,现在多数毛细管柱属于这种类型。
(2)涂载体空心柱是先将载体(多用硅藻土)粘着在厚壁玻璃管内壁上,然后加热拉制成毛细管。载体均匀分布在毛细管的内壁上,再涂上固定液即成涂载体空心柱柱。它的柱容量比涂壁空心柱高。
(3)多孔层空心柱是在空心毛细管内壁上,用适当的方法沉积一层多孔性物质,它可以是吸附剂,也可以是涂固定液的载体。与涂壁空心柱比较,多孔层空心柱柱容量大,内表面积大。它综合空心柱和填充毛细管柱的优点,因此有利于高效快速分析。
填充型毛细管柱可分为填充毛细管色谱柱和微填充毛细管色谱柱:
(1)填充毛细管色谱柱是将粒状固体如载体、吸附剂(Al203)装入玻璃管中,然后拉制成毛细管,使固体融入毛细管内壁,这样制成的填充毛细管柱既可以作为吸附柱,也可涂上固定液使用。其渗透率介于填充柱和毛细管柱之间,所以填充毛细管柱兼有填充柱和空心柱两者的优点,是较好的一类色谱柱。
(2)微填充毛细管色谱柱柱内径一般为0.5~1mm。与填充毛细管柱不同,它是先拉成毛细管后、再填入微粒固定相的。对填充物的机械强度、热稳定性要求不高,且填充物可涂任何固定液。由于固定液的用量较少,颗粒间空隙也小,故柱效高,理论板高可达0.3mm。微填充柱的优点是载气线速对柱效影响不大,故可提高载气流速,以进行快速分析;柱效高;试样处理量较大,可以不分流进样。
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