气相色谱仪电子俘获检测器使用注意事项

气相色谱仪电子俘获检测器使用注意事项

气相色谱仪分析中，电子俘获检测器的灵敏度对检测结果起着重大的作用，因此，在使用电子俘获检测器时，要始终保持系统的洁净，及时排除污染物。为使样品定量更加准确，要注意防止ECD过载，还要注意安全，严禁超温使用。

一、保持整个气路系统的洁净

    气相色谱仪电子俘获检测器对杂质十分敏感，故使用中每一环节均要考虑是否带入污染杂质。外来杂质进入ECD池，将出现两种异常：一是放射源表面污染，使放射源电离能力下降，从而使直流电压和恒频率方式ECD基流下降或恒电流方式中基频增高；二是杂质直接俘获ECD中的电子，使基流下降或基频增高。两者最终均导致灵敏度降低。具体的保洁措施如下：

   （1）系统气密性好通过气密性实验，确保从气源至检测器出口的整个气路系统气密性好，无空气漏入。

   （2）气体纯度高载气及尾吹气均应用纯度大于99.99%之纯气，或大于99.999%以上的高纯气。

   （3）隔垫流失小进样口隔垫应用耐高温垫。使用前，可放在柱恒温箱中于250℃下老化8～12h，甚至再用溶剂萃取，然后使用。

   （4）汽化室洁净汽化室中玻璃棉及玻璃插管应定期更换。

   （5）柱流失小色谱柱应在比实际使用温度至少高25℃的温度下充分老化，低柱温使用。

   （6）样品洁净，“脏样品”应作净化处理。溶剂应用二次蒸馏的烷烃、芳烃或一氯烃。

   （7）毛细管柱两端洁净当汽化室或检测器温度高时，可能使毛细管柱外的聚酰亚胺涂层分解成挥发性组分进入ECD池，为此，可用低温火焰，如丁烷打火机将其烧掉，以保持柱两端洁净。

   （8）检测器温度高于柱温10℃以上。

   （9）保持吹扫气，暂时停机时（一周内不使用仪器），保持少量吹扫气通过ECD。

二、检测器污染及其净化

   可据下迹象之一判断ECD可能污染：

   （1）直流和恒频率方式ECD基流下降或恒电流方式基频增高。我公司ECD设计值是100～600Hz基频为洁净；实际判断时，通常认为大于500Hz即可能有污染；

   （2）噪声增大，信噪比下降；

   （3）基线漂移变大；

   （4）线性范围变小；

   （5）出负峰，通常是在大峰后有负峰。

   常用ECD检测器清洗方法：

   （1）热清洗法：通常轻度污染常用此法。首先确保气路系统不漏和无污染［（2）、（3）法同］。然后，卸下色谱柱，用闷头螺帽将柱接检测器的接头堵死。调N2尾吹气至50～60mL/min，将气相色谱仪电子俘获检测器温度升至350℃左右（63Ni源），柱温250℃，保持4～8h。**，冷至通常操作温度，观察基频是否下降至正常值。如有效但还不够，可重复处理之。

   （2）热水蒸汽清洗法：换上洁净的汽化室插管，将原柱卸下，换上一根洁净的短空柱，通N2气，保持通常流速。升检测器、汽化室和柱温分别为300～350℃、200℃和150℃。用微量注射器从进样口注入去离子水50～100µL，连续注射，共注射10～20次。若原接毛细管柱，即换一根未涂固定液的短毛细管柱，每次注入10～15µL，共注射50～100次。这样，利用热水蒸气流清洗ECD池。该法对大多数污染均可清除。但操作麻烦（若用自动进样器可减轻一些工作量），占用时间长，清洗一次需1～2天，近年已较少使用。

   （3）氢烘烤清洗法：这是近年较常用的方法。只需将载气或尾吹气换成氢气，调流速至30～40mL/min。汽化室和柱温为室温，将检测器升至300～350℃，保持18～24h，使污染物在高温下与氢作用而除去。氢烘烤毕，将系统调回至原状态，稳定数小时即可。

   * 如以上各法均无效，即需与生产厂联系处理。

三、防止ECD过载

在色谱分析中可能因进样量大（或样品浓度大），出现往过载或检测器过载。一般4mm内径填充柱可容许每个峰**达0.5～1mg，内径为0.25mm.的WCOT柱为每峰小于（2～5）×10-8g。在用ECD作环境样品中痕量污染物分析时，每峰样品量为10-8～10-13。这当然不会引起柱过载，但对线性范围窄的ECD，则很容易达响应饱和。其表现为峰高不再增加（或增加较小），而半峰宽增大。此亦称ECD过载。显然，它必将给定量带来很大的误差。这时，必须用溶剂将样品稀释至ECD的线性范围以内，再测定之。

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