青岛华铁新材料 聚羧酸高性能减水剂 凝结时间

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SM 高效减水剂

一、概况

SM 高效减水剂是一种水溶性阴离子型高聚合物电介质，对水泥具有极强的吸附和分散作用。它是现有混凝土减水剂中综合指标较好的减水剂之一。 SM 高效减水剂的特点是：白色、减水率高、非引气型、氯离子含量低对钢筋无锈蚀、对各种水泥的适应性好。使用 SM 高效减水剂，混凝土早期强度和抗渗性明显增高，施工性、保水性更好。蒸汽养护适应好。因此不仅适用于泵送混凝土、预制混凝土、管椿混凝土，特别适用于清水混凝土、装饰混凝土、自流平混凝土等。除在混凝土中使用外，也可在石膏中作为减水剂使用，提高石膏制品的强度。

二、技术数据

外观：粉剂为色粉末。液体为无色透明液体

含水量 (%) ( 粉剂 ) ：小于 3 。

固体含量 (%) ( 液体 ) ： 20 ± 1 、 40 ± 1

PH 值 (20 ℃ ) ， 20% 溶液： 8 ～ 9 。

硫酸根离子含量 (%) ： 3~4

氯离子含量 (%) ： 0.03~0.04

表面张力 (mN ／ m) ： 71.5~72.0

建议掺加量： 0.3 至 1.0% ( 水泥用量 ) 。

三、规格

本产品分为：

粉末、 40% 液体。

四、适用范围

可用于高强混凝土、高流动性混凝土、高耐久性混凝土、铝酸盐水泥耐火混凝土或低水泥耐火浇注科、蒸养混凝土、高强砂浆、石膏制品、自流平地坪、填缝料、灌浆材料等。也可作为光亮剂生产彩色地砖和盾构管片。液体可以用作复配其他外加剂的母液。

五、包装

粉末：塑料密封袋装，每袋 20 公斤 。液体：桶装，每桶 250 公斤 。

六、储存

粉末易吸潮，应在密封的原装袋中存放，并置于干燥的地方。储存期：一年。

七、运输规定

不燃，无毒，一般运输要求。

 [ 应用实例 1]

三聚氰胺系高效减水剂的合成

一、合成方法

1 、主要基本化工原料
甲醛 HCHO 又名蚁醛，常温下是气体，沸点－ 210 ℃ ，易溶于水，工业品为 37~40% 的甲醛水溶液。分子中的羰基（＞C = O ）直接与两个氢原子相连，这一结构上的特点决定了它具有活泼的化学性质。
三聚氰胺 (H 2 N · CN) 3 亦称蜜胺，白色晶体，易溶于温热的甲醛水溶液，分子中存在三个活泼的氨基（－ NH 2 ）。
尿素 H 2 N · CO · NH 2 又名乙酰胺，无色晶体，溶于水、乙醇和苯，水溶液呈中性反应，分子中含有两个活泼的氨基（－NH 2 ）。
磺化剂 常用的有亚硫酸氢钠（ NaHSO 3 ）、亚硫酸钠（ Na 2 SO 3 ）或焦亚硫酸钠（ Na 2 S 2 O 5 ）等无机盐类，其分子中都含有磺基（－ SO 3 H ）。

2 、合成技术路线

上述三个反应过程均在人工控制的反应釜中进行，反应温度、反应时间和溶液的 pH 值是影响反应过程的主要工艺参数。

3 、合成反应
在本研究中磺化三聚氰胺甲醛缩合物类高效减水剂原合成采用四步反应，即羟甲基化反应、磺化反应、缩合反应和稳定重排反应。每步反应均有相应的控制条件，包括反应物的配比、介质条件（ pH 值）、反应温度和反应时间等。

（ 1 ）羟甲基化反应
将三聚氰胺、甲醛、水按照一定配比加入反应瓶中，开动搅拌装置，逐渐加热至 65~ 75 ℃ ，保温 60min 左右。

该反应是一个不可逆的放热反应，反应进程与介质的 pH 值有关。在酸性介质中可以非常快的速度生成树脂并同时产生凝胶化，在中性或碱性介质中反应生成羟甲基三聚氰胺。为了使反应容易控制在这个阶段，反应在弱碱性介质（ pH=8.5 ）中进行。

影响羟甲基化的主要因素有：

①反应介质酸碱度： pH 值过低，反应过快，易产生凝胶； pH 值过高，甲醛会发生 Cannizzao 副反应。
②反应时间：时间短，转化率降低，羟甲基化将不完全
③投料比例：将影响羟甲基三聚氰胺的分子结构及后续工艺的工艺参数。

图 1 为不同温度下羟甲基化反应中甲醛随反应时间的变化关系。

由图 1 可以看出，甲醛的羟甲基化反应是非常迅速的，混合几分钟内，大部分已反应完。但当继续反应时，浓度的降低已非常慢。

（ 2 ）磺化反应
羟甲基化结束后，加入磺化试剂，升高反应温度至 85~ 95 ℃ ，反应 1~2h ，即可使得羟甲基三聚氰胺转化为磺化的羟甲基三聚氰胺。

表 1 反应时间与磺化反应转化率的关系

影响磺化反应转化率的主要因素有：

①反应时间：合成时间过短，溶液中会存在过多的磺化试剂。
②磺化剂的量：用量少，反应快，转化率高；用量多，反应不充分。
③磺化介质 pH 值： pH 值过低，易缩聚交联而不能磺化。
④反应温度：温度低于 80 ℃ ，反应进行缓慢，转化率低；高于 95 ℃ ，易于发生副反应，减水率降低。

（ 3 ）缩合反应

羟甲基三聚氰胺磺酸盐在酸性条件下，通过羟基间的脱水，发生缩合反应，生成高分子聚合物。缩合反应是合成工艺条件中最关键的一步，影响缩合反应的因素很多，主要有：
①缩合的酸性条件：通常加入一定量的浓 H 2 SO 4 作为反应的催化剂，根据酸度的大小控制反应的时间。

②反应温度：温度超过 75 ℃ 一般均会凝胶，即使合成得到产品，减水率也很差，达不到高效减水剂的要求。反应温度通常控制在 50~ 60 ℃ 。

③反应时间：反应体系随着反应时间的增加，体系黏度将增加；达到一定时间，将会发生凝胶，减水作用减弱甚至丧失。

④反应物的浓度：浓度过低，反应体系的反应分子碰撞几率降低，反应时间很长；浓度过高，缩聚很快，极易凝胶，反应不易控制。通常浓度在 20~50 之间较好。

（ 4 ）稳定反应

在缩聚反应产物中加入碱液中和，升温至 75~ 90 ℃，稳定 60~120min ，调节 pH=7~9 。**得到浓度为 40% 的水溶液产品，或者经真空脱水浓缩后，喷雾干燥得白色粉状产品。

二、合成工艺控制参数项

合成工艺控制参数

三、实验结果及性能分析

合成产品性能：按照上述工艺流程，经过优化工艺参数合成的减水剂性能指标如表 2 所示。

表 2 合成的磺化

三聚氰胺系减水剂（ SMF ）质量指标

合成减水剂的黏度不同说明其分子量大小不同。当黏度小于 17s 时，分子量过小，达不到较好的分散效果，减水率也较低；当黏度大于 70s 时，分子量很大，减水剂分子链过长或产生支链，也起不到好的分散效果。

如图 2 ，在减水剂加量相同的情况下，三步法比两步法的净浆流动度更大，而四步法比前两者的流动度都要大。其中的两步法指**步一次加料进行羟甲基化及磺化反应，第二步进行缩合反应；三步法指先羟甲基化，再磺化，**缩合反应，不考虑重排稳定反应。

四、结论

1 、四步法合成的减水剂比两步法与三步法性能优异，在相同加量的情况下，净浆流动高，减水率高。

2 、羟甲基化反应进行得很快， 10min 即已反应充分，缩聚反应对合成最为重要，是关键的一步。

3 、温度、时间、 pH 值等工艺参数决定着该减水剂的质量，稳定反应决定着液体状产品的贮存稳定性。如果稳定阶段反应时间过短，重排稳定反应不充分，液体状产品随时间的增加，黏度会升高，最终导致凝胶。

4 、最终产品中硫酸钠的含量可低于 4% ，固含量可达 40% ，是一种低硫酸钠含量的高效减水剂